此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：

產(chǎn)品號(hào)	產(chǎn)品名稱	Product Name	CAS#
1ST7801	紅霉素	Erythromycin	114-07-8
1ST7712	羅紅霉素	Roxithromycin	80214-83-1
1ST7805	替米考星	Tilmicosin	108050-54-0
1ST7806	泰樂(lè)菌素	Tylosin	1401-69-0
1ST7809	交沙霉素	Josamycin	16846-24-5
1ST7804	竹桃霉素	Oleandomycin	3922-90-5
1ST7818	螺旋霉素-I	Spiramycin I	24916-50-5
1ST7009	吉他霉素	Leucomycins	1392-21-8

注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。

中醫(yī)認(rèn)為，蜂蜜味甘、性平，歸脾、肺、心、胃、大腸經(jīng)。具有滋陰潤(rùn)燥、補(bǔ)虛潤(rùn)肺、解毒、調(diào)和諸藥的作用。常用于肺燥咳嗽、體虛、腸燥便秘、口瘡、水火燙傷、胃脘疼痛，還可以解烏頭、附子之毒。

蜂蜜是蜜蜂從開(kāi)花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中釀制的蜜。蜜蜂從植物的花中采取含水量約為75%的花蜜或分泌物，存入自己第二個(gè)胃中，在體內(nèi)多種轉(zhuǎn)化的作用下，經(jīng)過(guò)15天左右反復(fù)醞釀各種維生素、礦物質(zhì)和氨基酸豐富到一定的數(shù)值時(shí)，同時(shí)把花蜜中的多糖轉(zhuǎn)變成人體可直接吸收的單糖葡萄糖、果糖，水分含量少于23%存貯到巢洞中，用蜂蠟密封。蜂蜜是糖的過(guò)飽和溶液，低溫時(shí)會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶，生成結(jié)晶的是葡萄糖，不產(chǎn)生結(jié)晶的部分主要是果糖。

大環(huán)內(nèi)酯類抗生素（MALs）是利用放線桿菌或小單孢菌生產(chǎn)的具有大環(huán)狀內(nèi)酯環(huán)的抗生素的總稱，對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌和支原體有較強(qiáng)的抑制能力。蜂蜜是我國(guó)重要的出口農(nóng)產(chǎn)品之一，也一直是各國(guó)對(duì)各種藥物殘留檢測(cè)的重點(diǎn)產(chǎn)品。

蜂蜜是由果糖和葡萄糖及其它一些特征的糖類物質(zhì)和一些微量有機(jī)成分組成的水溶液。由于大環(huán)內(nèi)酯抗生素或其代謝產(chǎn)物在體內(nèi)蓄積達(dá)到一定的濃度，可造成前庭和耳蝸神經(jīng)的損害，導(dǎo)致眩暈和聽(tīng)力減退，嚴(yán)重者造成肝腎的嚴(yán)重?fù)p害。許多國(guó)家也對(duì)我國(guó)的出口蜂產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物設(shè)定了相應(yīng)限量要求。由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的《蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定》（GB/T 23408-2009）標(biāo)準(zhǔn)對(duì)蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法以及殘留量進(jìn)行了規(guī)定。

本實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB/T 23408-2009建立蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物的液相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法，經(jīng)堿性溶液提取，固相萃取柱凈化。本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法定量，并對(duì)此方法可行性進(jìn)行了驗(yàn)證。

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.01g ），置于50 mL具塞離心管中，加入15mL 0.1 mol/L Na2CO3/NaHCO3（pH9.3）緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合1 min，使試樣完全溶解。將混合液倒入下接HLB 柱的貯液器中，溶液以≤2 mL/min的流速通過(guò)Oasis HLB 固相萃取柱.待溶液完全流出后，用5 mL水洗離心管和貯液管并過(guò)柱，再用5 mL甲醇＋水（甲醇∶水＝4∶6）洗柱，棄去全部淋出液，抽干，用5 mL甲醇洗脫。收集洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，甲醇＋水（甲醇∶水?∶7）定容至1.0 mL，過(guò)0.45 μm的濾膜到進(jìn)樣瓶中，供液相色譜/質(zhì)譜儀測(cè)定

液相條件

ExionLC? AD

ExionLC? AD是一款具有可擴(kuò)展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色譜系統(tǒng)；其性能可滿足最苛刻的液相色譜方法開(kāi)發(fā)要求，而且使得樣品分析應(yīng)用變得更加簡(jiǎn)單。該液相色譜系統(tǒng)秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技術(shù)和服務(wù)體系。

?在3種不同清冼進(jìn)樣針模式下，都能達(dá)到幾乎零交叉污染水平

?每次進(jìn)樣循環(huán)時(shí)間不超過(guò)14秒

?自動(dòng)進(jìn)樣器具有制冷功能，樣品瓶容量大100位（2 mL）或者2塊微孔板

?最高耐壓大于18000 psi

?最大流速5 mL/min

?柱溫箱最高溫度可達(dá)到150 ℃

?可擴(kuò)展性選擇帶6塊微孔板的高通量自動(dòng)進(jìn)器及可選擇的檢測(cè)器

流動(dòng)相

A: 水（0.1% 甲酸）
B: 甲醇

色譜柱

Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相當(dāng)梯度洗脫 

柱溫

40℃

梯度時(shí)間表

質(zhì)譜條件

QTRAP®5500

創(chuàng)新的LinearAccelerator?技術(shù)的設(shè)計(jì)，非常擅長(zhǎng)于代謝物鑒定、低濃度農(nóng)獸藥以及污染物等篩查確證、蛋白質(zhì)/多肽定量以及生物標(biāo)志物的驗(yàn)證等領(lǐng)域。完備的MRM3定量功能，提供更高選擇性，更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。

離子源

具備電噴霧接口的TurboV?離子源

極性

正離子模式，離子源相關(guān)參數(shù)如下：

CUR: 20.0

TEM: 450.0

GS1: 60.0

GS2: 60.0

IS: 5500.0

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類物質(zhì)的離子對(duì)信息

總結(jié)

該方法基于（GB/T23409-2008），使用LC-MS/MS法進(jìn)行蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測(cè)定，該法簡(jiǎn)單、靈敏，特異性強(qiáng)，適用于蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留的分析確證。并且通過(guò)驗(yàn)證可用于各種蜂產(chǎn)品基質(zhì)中大環(huán)內(nèi)酯類的定量、定性分析。數(shù)據(jù)庫(kù)經(jīng)驗(yàn)證適用于SCIEX Triple Quad?4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。

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