來源：SCIEX

阿爾塔科技可提供該方法中的標準品：

產(chǎn)品號	產(chǎn)品名稱	Product Name	CAS#
1ST4205	氨基脲	Semicarbazide	57-56-7
1ST4205CN	氨基脲-13C,15N	SEM-13C15N	NA
1ST4201	3-氨基-2-惡唑烷酮	AOZ	80-65-9
1ST4201D4	3-氨基-2-噁唑烷酮-d4	AOZ-d4	1188331-23-8
1ST4204A	1-氨基-2-乙內(nèi)酰脲鹽酸鹽	1-Aminohydantoin hydrochloride	2827-56-7
1ST4204C3	1-氨基-2-乙內(nèi)酰脲-13C3	AHD-13C3	957509-31-8
1ST4203	5-甲基嗎啉-3-氨基-2-惡唑烷基酮	AMOZ	43056-63-9
1ST4203D5	3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮-d5	AMOZ-d5	1017793-94-0

注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。

2006年11月17日，上海市公布了對30件冰鮮或鮮活多寶魚的抽檢結(jié)果，30件樣品中全部被檢出硝基呋喃類代謝物。而人體長期大量攝入硝基呋喃類化合物，存在致癌的可能性。針對水產(chǎn)品中硝基呋喃的檢測，農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝產(chǎn)物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》發(fā)布。

通常建立液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS/MS）方法時需要使用標準品進行MRM質(zhì)譜方法優(yōu)化，包括母離子、子離子以及相應(yīng)的電壓參數(shù)，費錢、費時、費力。本方法針對農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006中硝基呋喃代謝物及其內(nèi)標，建立了MRM離子對信息、質(zhì)譜參數(shù)、液相條件，省去了優(yōu)化步驟，可直接用于水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物殘留量的測定。

前處理概要

參照農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006，樣品肌肉組織中殘留的硝基呋喃類蛋白結(jié)合代謝物在酸性條件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，經(jīng)乙酸乙酯液－液萃取凈化后，液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標法定量。

液相條件

色譜柱: C18柱，2.1×100mm，3 μm

柱溫: 40℃

進樣量:10 μL

流速:0.3mL/min

流動相

A：0.1%甲酸水溶液

B：0.1%甲酸乙腈溶液

梯度洗脫

質(zhì)譜條件

離子源:具備電噴霧接口的TurboV?離子源

極性

正離子模式，

離子源相關(guān)參數(shù)如下：

CUR:40.00

TEM:600.00

GS1:60.00

GS2:60.00

IS:5500.00

檢測物及其同位素內(nèi)標離子對信息如下：

本方法優(yōu)勢

(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)、液相條件——快速建立方法，極大地減少客戶摸索條件的難度；

(2) 方法可隨檢測項目增加或減少檢測化合物——貼合客戶的檢測項目；

(3) 多種可選報告模板——方便用戶提供多種格式的報告。

總結(jié)

上述方法可完全適用于農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝產(chǎn)物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于各相關(guān)實驗室進行該類物質(zhì)的日常分析。

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