国产农村妇女毛片精品久久_久久国产乱子伦精品免费午夜_精品人体无码一区二区三区_WWW插插插无码视频网站
登陸| 注冊 中文
地? 址:
天津經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)第四大街80號天大科技園C6樓301-304室  
電? 話:
022-65378550
傳? 真:
022-25329655
Email:
QQ:
微信:
Alta-Scientific

獸殘
返回:首頁 > 獸殘
動物源性食品中喹諾酮類藥物殘留LC-MS/MS分析方法

背景

喹諾酮類(Quinolones, QNs)是人工合成的一類抗菌藥物,因其具有抗菌譜廣、高效、低毒、組織穿透力強、價格低廉等特點,已成為食品動物飼養(yǎng)和水產(chǎn)養(yǎng)殖中最重要的抗感染藥物之一,但由于細菌對喹諾酮類藥物耐藥性的產(chǎn)生和某些喹諾酮類藥物的潛在致癌作用,其殘留問題已引起廣泛關注。

2003 年我國的鰻魚產(chǎn)品就曾因氟喹諾酮類藥物殘留問題出口日本受阻。目前,包括我國在內(nèi)的許多國家和地區(qū)都對喹諾酮類藥物的使用范圍和最大殘留限量做出規(guī)定。歐盟規(guī)定動物肌肉等組織中恩諾沙星等的MRLs 為0.01 ~ 1.9 mg/kg;美國禁止在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中使用QNs;日本對進口生鰻魚及其制品的環(huán)丙沙星等殘留限量控制在檢測限的0.05 mg/kg。中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2292 號,自2016 年12 月31 日起,停止經(jīng)營、使用用于食品動物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星4 種原料藥的各種鹽、酯及其各種制劑。本文根據(jù)《GB/T20366-2006 動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法》,采用PerkinElmer QSight LCMSMS 建立動物源食品中喹諾酮類藥物殘留的解決方案。

 

樣品前處理方法

提取

稱取5.0 g 試樣,置于50 mL 聚四氟乙烯離心管中,加入20 mL 甲酸- 乙腈溶液(1:49),均質(zhì)1 min,以4000 r/min 離心5 min。上清液移入另一個50 mL聚四氟乙烯離心管中。將離心殘渣用20mL 甲酸- 乙腈溶液再提取一次,合并上清液。

凈化

將上清液轉(zhuǎn)移至125 mL 分液漏斗中,加入25 mL乙腈飽和的正己烷,振搖2 min,將下層溶液轉(zhuǎn)移至100 mL 棕色雞心瓶中,于40 ℃水浴中旋蒸至近干,氮吹至干。準確加入1.0 mL 甲酸- 乙腈溶液溶解殘渣,渦流混勻后,過濾至樣品瓶中,供LC-MS/MS 測定。

LC-MS/MS 方法

液相色譜參數(shù)

色譜柱:Brownlee SPP C18,100 mm*2.1 mm,2.7μm (貨號:N9308404)

柱溫:35 ℃

流動相:A:乙腈,B:水(含0.1 % 甲酸,2.0 mM 乙酸銨)

流速:0.4 mL/min

運行時間:10 min

梯度洗脫:洗脫程序見表1:


質(zhì)譜參數(shù)

以下參數(shù)以PerkinElmerQSight 200 系列為例,喹諾酮類化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2。


離子源質(zhì)譜參數(shù):

離子源模式:電噴霧離子源,正離子模式(ESI+)

反吹氣:75

霧化氣:220

離子源溫度:450 ℃

離子源噴霧電壓:5000 V

實驗結果

各組分的色譜圖如圖1 所示,各個化合物均獲得良好的色譜分離

十六種喹諾酮類化合物的標準曲線線性見表3,氟甲喹標準工作曲線的濃度梯度為:0.001,0.002,0.005,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10 ng/mL。圖2 為氟甲喹的標準曲線圖。



其余喹諾酮目標化合物的標準曲線在0.01-50 ng/mL,依次為0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0 ng/mL。其中,諾氟沙星和環(huán)丙沙星為0.05-50 ng/mL,萘啶酸和氟甲喹為0.001-10 ng/mL。標準曲線范圍內(nèi)具有良好的線性(R2> 0.994);采用魚肉基質(zhì)作為加標樣品,平行6 個樣品測試方法的回收率和方法重現(xiàn)性,詳細結果請見表4。從表4 可以看到,在加標濃度為2 ng/mL 下,回收率為92.25-105.87 %,方法重現(xiàn)性為1.53-4.78%。最低定量限為0.0002-0.01μg/kg,完全符合殘留檢測要求。



結論

本方法完全滿足對GB/T 20366-2006 動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的檢測要求(標準里的最低限量為1.0μg/kg),適用于喹諾酮及其類似物的日常檢測。PerkinElmerQSight 210TM 系統(tǒng)完全滿足動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的日常檢測工作。該質(zhì)譜系統(tǒng)離子源具有自清潔功能以及質(zhì)譜接口HSID 熱源去溶劑技術,提高儀器抗污染能力,從而獲得更低的噪音,更低的檢測限,從容應對復雜基質(zhì)的食品安全檢測。

參考文獻

1. GB/T 20366-2006 動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定 液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法

色譜柱及標準品訂購信息

PerkinElmer SPP 系列色譜柱訂購信息:色譜柱采購直線:

021-60645658,021-60645659

電子郵件:consumable.china@perkinelmer.com。

標準品訂購信息:

1ST9243-100M

16 種喹諾酮類混標溶液,100ppm

組分

 

產(chǎn)品號

中文

英文

CAS#

MF

1ST4100

達氟沙星

Danofloxacin

112398-08-0

C19H20FN3O3

1ST4107

恩諾沙星

Enrofloxacin

93106-60-6

C19H22FN3O3

1ST5703

環(huán)丙沙星

Ciprofloxacin

85721-33-1

C17H18FN3O3

1ST5714

依諾沙星

Enoxacin

74011-58-8

C15H17FN4O3

1ST5719

氟羅沙星

Fleroxacin

79660-72-3

C17H18F3N3O3

1ST5735

萘啶酸

Nalidixic acid

389-08-2

C12H12N2O3

1ST5738

諾氟沙星

Norfloxacin

70458-96-7

C16H18FN3O3

1ST5740

氧氟沙星

Ofloxacin

82419-36-1

C18H20FN3O4

1ST5743

奧比沙星

Orbifloxacin

113617-63-3

C19H20F3N3O3

1ST5745

惡喹酸

Oxolinic acid

14698-29-4

C13H11NO5

1ST5753

司帕沙星

Sparfloxacin

110871-86-8

C19H22F2N4O3

1ST5756

培氟沙星

Pefloxacin

70458-92-3

C17H20FN3O3

1ST5757

沙拉沙星

Sarafloxacin

98105-99-8

C20H17F2N3O3

1ST5758

雙氟沙星

Difloxacin

98106-17-3

C21H19F2N3O3

1ST5761

氟甲喹

Flumequine

42835-25-6

C14H12FNO3

1ST5759

洛美沙星

Lomefloxacin

98079-51-7

C17H19F2N3O3





聯(lián)系我們

郵箱:sales@altasci.com.cn

電話:022-65378550

全國免費客服電話:400-6688-671

技術支持電話:400-6666-027

QQ:2850791070/2850791074

技術支持QQ:2850791072

電子期刊

輸入您的郵箱,獲取阿爾塔最新資訊、新產(chǎn)品推薦,市場活動等動態(tài)
天津阿爾塔科技有限公司
? 2019 Altascientific?保留所有權利
營業(yè)執(zhí)照 危險化學品經(jīng)營許可證 聲明

津ICP備11007345號

ALTA銷售:2850791070
ALTA銷售:3002301601
ALTA技術:2850791072